Перейти к содержимому


Фотография
* * * * * 1 Голосов

Афиннаж серебра


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 286

#1 MooZe

MooZe

    Кандидат

  • Автор
  • PipPipPipPipPip
  • 2 170 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Алматы

Отправлено 20 Январь 2010 - 15:57

Очень нужен простой но верный способ очиски серебра, желательно в конце выходила чистота. Кто знает или делал просьба поделиться знаниями!

#2 AntDroid

AntDroid

    Участник

  • Пользователи
  • Pip
  • 25 сообщений
  • Город:Киев

Отправлено 21 Январь 2010 - 14:06

Цитата(MooZe @ 20.1.2010, 11:57) <{POST_SNAPBACK}>
Очень нужен простой но верный способ очиски серебра, желательно в конце выходила чистота. Кто знает или делал просьба поделиться знаниями!

Для начала - очистка серебра из какого сырья?

Вообще - самый дешёвый, простой и верный способ - электролиз.
Настроеный процесс даёт на выходе 999,9
Дальше упор на сырьё. Если это ювелирный лом - можно просто грузить в камеры, только электролит прийдётся чаще менять, из-за насыщения его медью. С серебрянными контактами с содержанием ~mega_shok.gif% поступать можно так же, 60% - уже не стоит, много чего тормозит процесс.
Чтобы процесс шёл вообще практически без остановки, не меняя электролит, поступают сл. образом: травят серебро в азотке, потом садят хлорид (можно обычной повареной солью), потом хлорид восстанавливают до металического серебра. Получается грязный порошок, его сплавить в слиток/гранулы (смотря на что расчитана электролизная камера) - и в электролиз.

Сообщение отредактировал AntDroid: 21 Январь 2010 - 14:13


#3 MooZe

MooZe

    Кандидат

  • Автор
  • PipPipPipPipPip
  • 2 170 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Алматы

Отправлено 21 Январь 2010 - 14:13

можно подробней про растворение в азотке и осаждение солью drinks.gif

Сообщение отредактировал MooZe: 21 Январь 2010 - 14:15


#4 didi

didi

    Управляющий форумом

  • Администраторы
  • PipPipPipPipPip
  • 1 776 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Россия

Отправлено 21 Январь 2010 - 15:51

Цитата
Вообще - самый дешёвый, простой и верный способ - электролиз.

И про это тоже поподробнее, пожалуйста, если можно!
"... вполне возможно, что всё может быть."

#5 AntDroid

AntDroid

    Участник

  • Пользователи
  • Pip
  • 25 сообщений
  • Город:Киев

Отправлено 21 Январь 2010 - 23:48

Цитата(MooZe @ 21.1.2010, 10:13) <{POST_SNAPBACK}>
можно подробней про растворение в азотке и осаждение солью drinks.gif

Тут как бы ничего неизвестного нет. Серебросодержащие отходы (лом в том числе) растворяют в азотке. Серебро в это время переходит в нитрат, потом его высаживают в виде хлорида серебра с помощью любого иона хлора, поваренная соль тут сама напрашивается smile.gif Хлорид высадит даже хлорированая вода из под крана.
После хлорид переводится в металическое серебро в виде порошка. Не шибко чистое, медь там есть, может и ещ какая примесь выпать. Но 99 есть обычно.
Нашу технологию перевода хлорида в металл описать не смогу, так как это часть той технологии, что мы продаём. Это уже оставлю вам поискать в литературы, способов есть разных.
В принципе это делается для того, чтобы избавиться от максимально большого количества меди в сплаве, чтобы процесс электролиза шёл практически без остановки, так как при насыщении электролита медью - она начинает тоже высаживаться на электродах, что портит чистоту.
Но это важно в том случае, если процесс идёт постоянно. Для примера у нас стоит одна ванна, где электролиз молотится круглосуточно 7 дней в неделю 4 недели в месяц. Мы только грязное серебро досыпаем и выгребаем чистоту. Смена электролита - редко.
Ювелирное же серебро можно и так отправлять в электролиз, особенно если оно не постоянным потоком идёт, а надо там раз в месяц партию перелопатить. Смена электролита - где-то раз в 4 дня, процесс чуть медленнее, но итог тот же.
Цитата(didi @ 21.1.2010, 11:51) <{POST_SNAPBACK}>
И про это тоже поподробнее, пожалуйста, если можно!

Та подробнее особо и некуда. Ванна, электролит из азотнокислого серебра, источник тока, электроды. Завешиваешь грязное серебро, выгребаешь чистое. Дальше - отработка деталей процесса на каждом конкретном случае оборудования/сырья. Процесс много где описан. К сожалению нашу технологию полностью рассказать и не могу по вышеуказаным причинам. Кроме того это всё-равно работает только на нашем оборудовании. Другое оборудование будет иметь другие параметры процесса, нужно смотреть в каждом конкретном случае.

#6 MooZe

MooZe

    Кандидат

  • Автор
  • PipPipPipPipPip
  • 2 170 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Алматы

Отправлено 29 Январь 2010 - 12:24

Какая то фигня получилась! Растворил серебро в азотке, раствор разделил на две части, стал вливать р-р соли в одном стакане большие хлопья выпали а другом нефига nea.gif , страно растворы одинаковые только стаканы разные, чет я не пойму!

#7 Серж

Серж

    Наш человек

  • Пользователи
  • PipPipPipPip
  • 790 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Казахстан
  • Интересы:ювелирка,гальванотехника

Отправлено 26 Март 2010 - 23:46

Востонавление из хлорида серебра,способ дешевый и довольно быстрый,а по поводу чистоты металла полученного этим способом при соответствующей подготовке-999!,любой химик аналитик вам скажет,если из ювелирного лома вытаскивать,и некакокой меди там не будет при качественной промывке декантацией хлорида,а способ электролетического рафинирования драгметаллов под статью подпадает,лицензирование треба!

#8 PAV

PAV

    Кандидат

  • Администраторы
  • PipPipPipPipPip
  • 3 561 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Алматы

Отправлено 27 Март 2010 - 10:00

Цитата(Серж @ 26.3.2010, 20:46) <{POST_SNAPBACK}>
а способ электролетического рафинирования драгметаллов под статью подпадает,лицензирование треба!

Это точно, С ГОСУДАРСТВОМ ШУТИТЬ ЧРЕВАТО!!!

#9 Серж

Серж

    Наш человек

  • Пользователи
  • PipPipPipPip
  • 790 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Казахстан
  • Интересы:ювелирка,гальванотехника

Отправлено 27 Март 2010 - 15:36

Для небольших мастерских способ востановление из хлорида серебра более приемлем,и реактивов с прикурсорами не требует.

#10 greatalexx

greatalexx

    Гость

  • Пользователи
  • 1 сообщений

Отправлено 10 Май 2010 - 22:34

хлорид серебра, надо отмыть несколькими порциями воды, затем залить аммиаком. Раствор надо мешать до полного растворения хлорида, подлить аммиака если хлорид перестал растворятся. Чистый раствор отфильтровывают и осаждают чистое серебро гидразином, причем гидрозина надо 20-50 г. Раствор должен отстоятся несколько часов, затем раствор сливаем и промываем и сушим осадок чистого серебра. Гидрозин надо лить маленькими порциями, возможна очень бурная реакция. Вытяжка обязательна!!!


#11 Серж

Серж

    Наш человек

  • Пользователи
  • PipPipPipPip
  • 790 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Казахстан
  • Интересы:ювелирка,гальванотехника

Отправлено 11 Май 2010 - 01:38

Способ морочный,токсичный и взрывоопасный!АМИАЧНЫЕ СОЛИ СЕРЕБРА(азиды или гремучее серебро)при высыхании стоновятся взрывоопасными(без лабороторных условий черевато)хватит пролитых 20-30мл. высококонцетрированого раствора(нечаянно пролитого и высохшего) чтоб пальцы а то и кисть оторвать!Токсичность-25проц. аммиак-вонь такая-одного вдоха хватит чтоб парализовать дыхание и вырубить крепкого мужыка(опять же очень-очень хорошая вентеляция нужна)Можно конечно этим способом вытаскивать серебро-но как вариант при сложном отделении хлорида от каких то малорастворимых фракций,а речь шла о простом и доступном способе очистки в условиях мастерской к примеру(но вентиляция понадобится по любому) каким является соответственно способ замещения в кислой среде металлом стоя щий ниже за водородом(проще и доступней цинком хотя можно и алюминием и железом,магнием и т.д.)Если качественно промыть деконтацией хлорид то сведете к минимуму любые примеси(медь,ртуть) при выполнении всех правил на выходе-999,проверенно атомно-эммисионным анали зом.Дай вам бог не подорватся когда либо,бросте играть с такими вещами! vava.gif

#12 Tim_

Tim_

    Активный участник

  • Пользователи
  • PipPip
  • 146 сообщений

Отправлено 23 Июль 2010 - 15:51

Прошу прощения за некропостерство, но может кому нибудь пригодится.

Серебряный лом крошил небольшими кусочками (для быстрого протекания реакции) и растворял в избытке 60% азотной кислоты, в результате образовывался раствор зеленого цвета (образуются комплекстные соединения меди которые и дают зеленую окраску). Лучше всего это делать на улице, не надейтесь на хорошую вентиляцию После растворения всего лома раствор разбавлял дистиллированной водой до изменения окраски из зеленой в синюю ЭТО ВАЖНО! ЕСЛИ ЭТОГО НЕ СДЕЛАТЬ ТО МОЖНО НЕ ПОЛНОСТЬЮ ОСАДИТЬ СЕРЕБРО В СЛЕДУЮЩЕЙ СТАДИИ! Далее осаждал серебро раствором хлорида натрия если нет чистого реактива то можно использовать обычную соль. Здесь опять же есть один нюанс - чтобы избежать неполного осаждения хлорида нельзя добавлять избыток раствора хлорида натрия, а лучше всего использовать соляную кислоту (раз уж достали азотную - достанете и соляную rolleyes.gif ) В результате получим мутный раствор с белым творожистым осадком, его необходимо промыть. Промывка: ждем когда раствор отстоится и сливаем по приставленной к краю сосуда палочке верхний слой жидкости, доливаем воды, отстаиваем и снова сливаем и так несколько раз. Проверить на полноту отделения от меди легко - несколько миллилитров слитого раствора смешиваем с раствором аммиака - если нет синего окрашивания то мы все отмыли! Далее осадок просушиваем - проще всего просушить и собрать на большом куске стекла. Полученный хролид серебра AgCI смешиваем избытком соды (можно использовать пищевую но нужно предварительно ее прокалить в духовке) Полученную смесь перекладываем в тигель и ставим в муфельную печь (можно использовать горелку) В результате получим королек чистого серебра.

С расчетами реагентов помогу, пишите в личку.

Сообщение отредактировал Tim_: 23 Июль 2010 - 15:53


#13 Серж

Серж

    Наш человек

  • Пользователи
  • PipPipPipPip
  • 790 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Казахстан
  • Интересы:ювелирка,гальванотехника

Отправлено 23 Июль 2010 - 18:06

Да хороший,старый способ-еще до революции пременялся,многие им и сейчас успешно пользуются,при этом способе не важно как на свету вы будете хлорид отмывать или же в темноте,есть еще более простой способ-из азотнокислых солей востонавливать на медной пластине-в раствор загрезненого азотнокислого серебра после растворения серебрянного лома разведенного водой(не важно какой но лучише без ионов хлора,а то будет высеивать хлорид,излишние отходы,при плавке осадка будет "гореть",вонять)опускаете пластину меди и за счет замещения начинает довольно быстро образовыватся рыхлый осадок серебра который опадает за тем в осадок,кислотность можно поднять небольшим количеством азотной кислоты.Осадок затем отфилтровывается,промывается и плавится банально,не плохого качества к стати если все хорошо промыть выходит!

#14 SvetaHiesemag

SvetaHiesemag

    Участник

  • Пользователи
  • Pip
  • 13 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Россия
  • Интересы:лыжи, спорт, музыка

Отправлено 06 Август 2010 - 11:58

а не подскажете ли поподробнее?Ну про нитрат, понятно: надо массу растворить в концентрированной азоке.А потом?Мне кто-то сказал, что насыпать соли NaCl, чтобы образовался хлорид серебра.Появятся белые хлопья.Потом всё процедить.Образовавшиеся хлопья сплавить с бурой в чистое серебро.Но мне как-то боязно.Как это сплавить хлопья?А если испорчу лом?Чужое, всё- таки,отвечать придётся...

#15 Серж

Серж

    Наш человек

  • Пользователи
  • PipPipPipPip
  • 790 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Казахстан
  • Интересы:ювелирка,гальванотехника

Отправлено 06 Август 2010 - 20:03

С бурой или без буры-плавить хлорид серебра дело бесполезное(очень долго,муторно,угар бешенный а выход металла копеешный)нужно добавить углекислый калий(не пищевую желательно-две большие разницы углекислая и двууглекислая) 1 к-2 (две части соды) и плавтье себе приспокойно-получите неплохой чистоты металл,а проще повторюсь в раствор азотнокислого серебра опустить пластину меди(чем выше кислотность тем активней реакция и осадки более крупные,но избы ток азотной тоже плохо.Короче за короткое время у вас выпадает осадок серебра который нужно качественно промыть(лучьше акуратно декантируйте) сушить и плавить-намного проше чем способ с хлоридом да и быстрей.

#16 Tim_

Tim_

    Активный участник

  • Пользователи
  • PipPip
  • 146 сообщений

Отправлено 12 Август 2010 - 16:02

Хочу немного дополнить:
Если в исходном материале присутствуют менее активные чем медь металлы - например если в растворе будет примесь ионов золота то оно будет осаждаться первым (как и любой менее активный чем серебро металл - как это выяснить - поможет ряд активностей металлов). В результате сначала осядет золото, а после того как ионы золота в растворе закончатся - начнет осаждаться серебро и в результате получим металл ненадлежащей чистоты. Если же в растворе будут металлы менее активные чем медь но более активные чем серебро то они тоже будут осаждаться на меди - но позднее чем осядет все серебро, уловить же окончание процесса очень сложно.

Поэтому осаждение серебра в виде хлорида чуть более длительный процесс но дает лучшие результаты в случае если в растворе будут примеси менее активных чем медь металлов, этот способ универсален.

Сообщение отредактировал Tim_: 12 Август 2010 - 16:04


#17 Серж

Серж

    Наш человек

  • Пользователи
  • PipPipPipPip
  • 790 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Казахстан
  • Интересы:ювелирка,гальванотехника

Отправлено 12 Август 2010 - 23:12

Один момент!,выше я писал о способе извлечения серебра из АЗОТНОКИСЛОГО раствора серебра,откуда там может присутствовать золото!?,при растворении тех же опилок случайно попавшие частички золота преспокойно остаются на дне посуды или на фильтре,хлорида золота мы не как здесь не получим,а касаемо других примесей металлов опять же речь идет о растворении ювелирных сплавов 500-950 кои являются бинарными-двухкомпонентными.А кол-во примесей настолько мало что ни как не влияет на на качество сплавов полученных из аффинированного таким способом металла. P.S. Контактное выделение золота я использую для извлечения из обедненных электролитов золочения путем поднятия рн до 9-10 и завешиванием алюминиевой пластины-1,5-2 часа и весь метал фактически в осадке остается только перевести в хлорид и высадить в металл.

Сообщение отредактировал Серж: 12 Август 2010 - 23:17


#18 Korobtsov

Korobtsov

    Старейшина

  • Пользователи
  • PipPipPipPipPip
  • 1 184 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Костанай

Отправлено 14 Август 2010 - 02:16

У нас серебряный хлам растворяют в азотке. затем с помощью пищевой соли обращают в хлорид, хорошо промывают, оттаивают и сливают остатки жидкости. После в хлорид серебра вливают 30% раствор серной кислоты и понемногу добавляют тонко раскатанный цинк.Происходит реакция замещения, металлическое серебро выпадает в осадок. Остаётся только собрать добавить немного буры и сплавить.

#19 SvetaHiesemag

SvetaHiesemag

    Участник

  • Пользователи
  • Pip
  • 13 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Россия
  • Интересы:лыжи, спорт, музыка

Отправлено 20 Август 2010 - 13:22

Бросить цинка, оставить на месяц.
В прозрачный раствор капнуть сульфид натрия или аммония.
если не темнеет, серебра нет, других металлов тоже.
Черный осадок промыть водой, растворить в азотной кислоте.
Серебро растворится, сульфид окислится до сульфата и тоже растворится.
отфильтровать, добавить хлор-ионов.
Выпавший хлорид серебра промыть, добавить солянки и бросить цинка.
То что получится, тухлыми яйцами не воняет, плавить можно.

#20 alXIMIK

alXIMIK

    Гость

  • Пользователи
  • 1 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:ДНЕПРОДЗЕРЖИНСК
  • Интересы:ювелир(модельер-литейщик-эмальер..если можно так сказать)

Отправлено 19 Декабрь 2010 - 12:54

Цитата(SvetaHiesemag @ 6.8.2010, 6:58) <{POST_SNAPBACK}>
а не подскажете ли поподробнее?Ну про нитрат, понятно: надо массу растворить в концентрированной азоке.А потом?Мне кто-то сказал, что насыпать соли NaCl, чтобы образовался хлорид серебра.Появятся белые хлопья.Потом всё процедить.Образовавшиеся хлопья сплавить с бурой в чистое серебро.Но мне как-то боязно.Как это сплавить хлопья?А если испорчу лом?Чужое, всё- таки,отвечать придётся...

...бред какой то,плавить хлорид???сначала надо перевести его в металическую форму(промыт ь,раз 10,кинуть в банку аллюминевую или цинковую шину(кусок металла ) и долить немного солянки-через 10-15 мин пойдёт реакция...лучше оставить на ночь.затем опять хорошо промыть и тогда уже-ПЛАВИТЬ)ЭТО ПЕРОСТО КТО ТО ХОЧЕТ ЧТОБ У ТЕБЯ НЕ ПОЛЮЧИЛОСЬ вот и всё!народ не особенно делится секретами.. drinks.gif




Количество пользователей, читающих эту тему: 1

0 пользователей, 1 гостей, 0 анонимных