Перейти к содержимому


Фотография
* * * * * 1 Голосов

Афиннаж серебра


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 286

#21 Серж

Серж

    Наш человек

  • Пользователи
  • PipPipPipPip
  • 790 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Казахстан
  • Интересы:ювелирка,гальванотехника

Отправлено 19 Декабрь 2010 - 23:41

Повторюсь ещё раз-хлорид серебра можно плавить смешав в соотношении 1-2 с углекислым натрием,в смеси с бурой толку не даст ни какого,будет гореть,вонять и выход копеечный по металлу.Прочитайте тему внимательно-тут именно даны дельные и правильные советы, как получить более или менее приемлемо чистый металл из лома серебряных сплавов.

#22 TUMAR

TUMAR

    Участник

  • Пользователи
  • Pip
  • 42 сообщений

Отправлено 06 Май 2011 - 22:49

Цитата(Серж @ 6.8.2010, 20:03) <{POST_SNAPBACK}>
а проще повторюсь в раствор азотнокислого серебра опустить пластину меди(чем выше кислотность тем активней реакция и осадки более крупные, но избыток азотной тоже плохо. Короче за короткое время у вас выпадает осадок серебра который нужно качественно промыть (лучше аккуратно декантируйте) сушить и плавить - намного проше чем способ с хлоридом да и быстрей.


Вопросы, если позволите:
1. Предположительно в растворе азотнокислого серебра последнего приблизительно 1 кг. Сколько приблизительно требуется меди для осаждения?
2. Какова необходимая кислотность раствора для оптимального протекания реакции? Соотношение 1 часть раствора к 2 частям воды может быть оптимальным? Или 1/3?
3. Каковы сроки протекания реакции при оптимальных условиях?
4. Каковы признаки полного осаждения металла?

С уважением,
ТУМАР-Ювелир.

#23 TUMAR

TUMAR

    Участник

  • Пользователи
  • Pip
  • 42 сообщений

Отправлено 06 Май 2011 - 22:54

Всем доброго времени суток!

Вопрос: Как Быстро и с Наименьшими затратами осуществить аффинаж 10 кг серебра?

С уважением,
ТУМАР-Ювелир.

#24 dwarf

dwarf

    Наш человек

  • Пользователи
  • PipPipPipPip
  • 691 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:РФ г. Златоуст

Отправлено 08 Май 2011 - 16:41

Цитата(TUMAR @ 6.5.2011, 21:54) <{POST_SNAPBACK}>
Как Быстро и с Наименьшими затратами осуществить аффинаж 10 кг серебра?

К сожалению не в курсе в каком виде у вас металл и сколько примесей.
10 кг по любому придётся каким либо способом делить на части и обеспечивать максимально возможную площадь поверхности,
зернить или раскатывать.

Очистка кислотой.

Для очистки следует использовать азотную кислоту. Кислота должна быть достаточно концентрированной. Берём небольшую кислотоупорную посудину, например, стеклянную. Помещаем её в более просторную посуду, заполненную водой. Это делается для того, что в случае если стекло лопнет, кислота вылилась в воду, и процесс остановился. При использовании слабой кислоты воду можно предварительно подогреть. Ёмкость не должна плавать в воде и быть заполненной более чем на 25% объема, (кислота вскипает). Процесс очень бурный, с выделением большого количества тепла и ядовитого дыма. При отсутствии мощной вентиляции, реакцию следует производить вне помещения.
Кислоту следует приливать небольшими порциями по мере необходимости, для того чтобы после растворения металла, осталось как можно меньше непрореагировавшей кислоты. После завершения реакции и остывания, следует добавить в раствор примерно равное по объему количество воды. При использовании концентрированной кислоты иногда на дне выпадают кристаллы азотнокислого серебра. После добавления воды они растворяются. Дайте раствору отстояться, после чего удалите нерастворимый осадок. Нужно отметить, что осадок может появиться при использовании не качественной кислоты (технической) обычно с примесью соляной, или при попадании в раствор вместе с металлом буры или соединений хлора. Это недопустимо.
Поместите в раствор пластину меди, если на поверхности меди интенсивно выделяются пузырьки газа, значит, концентрация азотной кислоты в растворе ещё достаточно высока и нужно ещё немного воды. Чем больше площадь поверхности помещённой в раствор меди, тем быстрее пойдёт процесс выделения серебра. Если всё сделано правильно, медь начнёт обрастать бурой губчатой массой, это и есть металлическое серебро. Если вместо губчатой массы оседает тонкий порошок, это говорит о низком качестве меди, либо о том, что раствор излишне разбавлен водой.



В принципе ничего страшного в этом нет, кроме дополнительных трудностей с отделением «воды от суши». После окончания процесса выделения серебра, даём отстояться, сливаем жидкость и аккуратно, по краю, приливаем воды, процесс повторяем несколько раз. Для того чтобы тщательно промыть осадок. Сцеживаем жидкость и получившуюся кашу выкладываем на стопку бумажных салфеток. Подойдёт любая поверхность способная эффективно впитывать воду, (бумажные полотенца, туалетная бумага, в крайнем случае, подшивка газет). Когда вода впитается, аккуратно перекладываем влажную массу на чистую плотную ткань и отжимаем уже окончательно. Получившийся плотный комок, помещаем в тигель, слегка прогреваем горелкой, чтобы выпарить остатки влаги. Затем проплавляем с бурой до получения слитка чистого серебра. Одним из свойств чистого серебра является его способность в жидкой фазе поглощать значительное количество кислорода воздуха. При застывании кислород выделяется обратно, серебро как бы вскипает. При плавке чистое серебро следует изолировать от доступа воздуха, в нашем случае плавить под слоем буры.


#25 TUMAR

TUMAR

    Участник

  • Пользователи
  • Pip
  • 42 сообщений

Отправлено 08 Май 2011 - 19:31

Цитата(dwarf @ 8.5.2011, 16:41) <{POST_SNAPBACK}>
Поместите в раствор пластину меди, если на поверхности меди интенсивно выделяются пузырьки газа, значит, концентрация азотной кислоты в растворе ещё достаточно высока и нужно ещё немного воды. Чем больше площадь поверхности помещённой в раствор меди, тем быстрее пойдёт процесс выделения серебра. Если всё сделано правильно, медь начнёт обрастать бурой губчатой массой, это и есть металлическое серебро. Если вместо губчатой массы оседает тонкий порошок, это говорит о низком качестве меди, либо о том, что раствор излишне разбавлен водой.


Еще пару вопросов, если позволите...
Каков расход меди на 1 кг чистого серебра?
Каковы признаки полного окончания реакции (полного осаждения серебра)?

Заранее благодарен за ответ!

#26 dwarf

dwarf

    Наш человек

  • Пользователи
  • PipPipPipPip
  • 691 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:РФ г. Златоуст

Отправлено 09 Май 2011 - 13:06

Цитата(TUMAR @ 8.5.2011, 19:31) <{POST_SNAPBACK}>
Каков расход меди на 1 кг чистого серебра?
Каковы признаки полного окончания реакции (полного осаждения серебра)?

Я не зря писал что кислоту следует приливать частями, по маленьку, для того чтобы в конце, когда всё растворится, оставалось как можно меньше свободной к-ты. Это важно! Медь в основном подьедается свободной к-той. На моём фото листик меди года 3 использую,
правда обьёмы поменьше, грамм по 100-150 за раз. Но регулярно. Нижний край %на 30 тоньше стал и всё. А если к-ты много сожрёт всё махом в мелкую дырточку. И процесс кстати идёт хуже и промывать потом тщательнее нужно.
Как проверить осталось ли в растворе серебро: отчерпнуть грамульку в отдельную тару и капнуть сверху насыщенного водного раствора соли поваренной-кухонной. Если побелеет, (хлорид выпадет), значит серебро ещё есть.
Вобще советую несмотря на творческий зуд, rolleyes.gif начать с малого, возьми грамм 20-30 и поизвращайся, а когда набьёшь руку уже на глазок будешь видеть все тонкости процесса, где добавить-где убавить. А сразу и много да в 1й раз, есть риск всё испортить.
=====================================
С хлоридной технологией знаком, из раствора высадить в "творог" проще, но потом.....
А если сразу "из творога" восстановительной плавкой то угар страшенный. Короче кому как, а я считаю что с медью проще, а по чистоте одинаково приусловии что промыто хорошо.

#27 TUMAR

TUMAR

    Участник

  • Пользователи
  • Pip
  • 42 сообщений

Отправлено 09 Май 2011 - 20:28

Цитата(dwarf @ 9.5.2011, 13:06) <{POST_SNAPBACK}>
Вобще советую несмотря на творческий зуд, rolleyes.gif начать с малого, возьми грамм 20-30 и поизвращайся, а когда набьёшь руку уже на глазок будешь видеть все тонкости процесса, где добавить-где убавить. А сразу и много да в 1й раз, есть риск всё испортить.
=====================================
С хлоридной технологией знаком, из раствора высадить в "творог" проще, но потом.....
А если сразу "из творога" восстановительной плавкой то угар страшенный. Короче кому как, а я считаю что с медью проще, а по чистоте одинаково приусловии что промыто хорошо.


Во-первых, здравствуйте!
Говорите Вы много, но на поставленные вопросы почему-то отвечаете своими догадками и предположениями.
Вообще, советую, несмотря на словесный зуд для начала прочитать всю тему и не писать то что до Вас писано переписано…

С уважением,
ТУМАР-Ювелир.


#28 Серж

Серж

    Наш человек

  • Пользователи
  • PipPipPipPip
  • 790 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Казахстан
  • Интересы:ювелирка,гальванотехника

Отправлено 09 Май 2011 - 20:45

Да вам уважаемый TUMAR, dwarf все скажем так "разжувал" досконально ,если вам уж и это не понятно,объяснять проще вряд ли получится,хим. формулами процесс замещения безсмыслено вам думаю расписывать,(к стати можно и не только медь использовать)а расход меди прямо пропорционален наличию свободной HNO3 в водном растворе азотнокислого серебра,окончание процесса видно визуально по прекращению образования рыхлого осадка на медной пластине(хотя реакция на хлорид все же уместна)Этим способом "!чистят"десятки и сотни кг. в кустарных условиях(все эти действия к стати подпадают под статью У.К.),пробуйте как правильно советует dwarf-практика ответит на ваши вопросы с полна.

#29 TUMAR

TUMAR

    Участник

  • Пользователи
  • Pip
  • 42 сообщений

Отправлено 09 Май 2011 - 21:34

Всем доброго времени суток!

Вопрос наверное повторим: Как Быстро и с Наименьшими затратами осуществить аффинаж 10 кг серебра?
Варианты электролизные не рассматриваем пока. Оборудование нужно делать.
Варианты аммиачные не рассматриваем по соображениям безопасности.
Вариант1: Переводим в хлорид, плавим каустиком.
По технологии этого вопроса, по-моему, уже сказано предостаточно.
Недостатки - плавка и декантация хлорида. На плавку 10кг уходит 3 тигляХ1500тг, баллон кислорода, треть газа. По времени плавки - день. Время на хлорид около 3-4 дней. Если есть титановая бочка, тогда проще. Весь процесс около недели.
Вариант2: Металлизируем медью, плавим песок. Недостатки - способ не очень подходит для технических сплавов из-за отсутствия, на мой взгляд, четких признаков осаждения именно серебра. Качество на выходе, возможно, будет разным. Или я не прав? Но вроде этот способ обещает быть все равно быстрее. Во всяком случае, по плавке. Можно потом переплавить горелкой с каустиком. Вопрос по времени - Кило серебра медью осаждается за сутки. Концентрация азотки была ½. Температура окружающей среды была около 10С ночью. Как улучшить качество и ускорить это процесс? Каковы признаки осаждения серебра? Каковы оптимальные условия прохождения реакции? Какая температура оптимальна? Какая концентрация азотки оптимальна?
Посмотрим, попробуем…
С уважением,


#30 TUMAR

TUMAR

    Участник

  • Пользователи
  • Pip
  • 42 сообщений

Отправлено 09 Май 2011 - 22:46

Цитата(Серж @ 9.5.2011, 20:45) <{POST_SNAPBACK}>
Да вам уважаемый TUMAR, dwarf все скажем так "разжувал" досконально ,если вам уж и это не понятно,объяснять проще вряд ли получится,хим. формулами процесс замещения безсмыслено вам думаю расписывать,(к стати можно и не только медь использовать)а расход меди прямо пропорционален наличию свободной HNO3 в водном растворе азотнокислого серебра,окончание процесса видно визуально по прекращению образования рыхлого осадка на медной пластине(хотя реакция на хлорид все же уместна)Этим способом "!чистят"десятки и сотни кг. в кустарных условиях(все эти действия к стати подпадают под статью У.К.),пробуйте как правильно советует dwarf-практика ответит на ваши вопросы с полна.


Мне были непонятны некоторые вопросы, которые я озвучил. На часть из них я получил ответы. Весьма благодарен. Спасибо!
Другая часть осталась, как Вы выразились «неразжувана», и если на эти вопросы у Вас нет ответов, тогда спасибо и на этом.
С уважением,
ТУМАР-Ювелир.
П.С. У меня еще вопрос, если позволите: Распишите формулами процесс замещения. Весьма буду благодарен.


#31 dwarf

dwarf

    Наш человек

  • Пользователи
  • PipPipPipPip
  • 691 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:РФ г. Златоуст

Отправлено 09 Май 2011 - 23:42

Цитата(TUMAR @ 9.5.2011, 20:28) <{POST_SNAPBACK}>
Говорите Вы много, но на поставленные вопросы почему-то отвечаете своими догадками и предположениями.
Вообще, советую, несмотря на словесный зуд для начала прочитать всю тему и не писать то что до Вас писано переписано

Эко вас ребяты тыцнуло rolleyes.gif Сказать сколько лет сижу на серебре, не корректно, скажут сколь лет лаптем хлебали, а потом оказалось что ложки существуют! drinks.gif Что ёщё добавить, хотите оставить свой след на давно истоптаных граблях, флаг вам в руки и барабан на шею... rolleyes.gif если ещё что надо, вы не стесняйтесь....

#32 TUMAR

TUMAR

    Участник

  • Пользователи
  • Pip
  • 42 сообщений

Отправлено 10 Май 2011 - 00:24

Цитата(dwarf @ 9.5.2011, 23:42) <{POST_SNAPBACK}>
Эко вас ребяты тыцнуло rolleyes.gif Сказать сколько лет сижу на серебре, не корректно, скажут сколь лет лаптем хлебали, а потом оказалось что ложки существуют! drinks.gif Что ёщё добавить, хотите оставить свой след на давно истоптаных граблях, флаг вам в руки и барабан на шею... rolleyes.gif если ещё что надо, вы не стесняйтесь....


Ладно, оставим прения.
Тема - "Об этике общения" в этом форуме не обсуждаются...
Будем говорить только по существу дела.

#33 TUMAR

TUMAR

    Участник

  • Пользователи
  • Pip
  • 42 сообщений

Отправлено 10 Май 2011 - 01:06

Цитата(dwarf @ 8.5.2011, 16:41) <{POST_SNAPBACK}>
-В принципе ничего страшного в этом нет, кроме дополнительных трудностей с отделением «воды от суши». После окончания процесса выделения серебра, даём отстояться, сливаем жидкость и аккуратно, по краю, приливаем воды, процесс повторяем несколько раз. Для того чтобы тщательно промыть осадок. Сцеживаем жидкость и получившуюся кашу выкладываем на стопку бумажных салфеток. Подойдёт любая поверхность способная эффективно впитывать воду, (бумажные полотенца, туалетная бумага, в крайнем случае, подшивка газет). Когда вода впитается, аккуратно перекладываем влажную массу на чистую плотную ткань и отжимаем уже окончательно.

Информация для практиков: Оптимальный вариант для 10 кг - сушка в муфеле. Остальные рекомендации, от лукавого... Не представляю себе 10 кг металла на газетах...
Цитата(dwarf @ 8.5.2011, 16:41) <{POST_SNAPBACK}>
Получившийся плотный комок, помещаем в тигель, слегка прогреваем горелкой, чтобы выпарить остатки влаги. Затем проплавляем с бурой до получения слитка чистого серебра. Одним из свойств чистого серебра является его способность в жидкой фазе поглощать значительное количество кислорода воздуха. При застывании кислород выделяется обратно, серебро как бы вскипает. При плавке чистое серебро следует изолировать от доступа воздуха, в нашем случае плавить под слоем буры.

Информация для практиков: Оптимальный вариант для 10 кг - плавка в плавильных печах, лучше индукционных. При плавке горелкой избежать поглощения кислорода невозможно плавите вы с бурой или без. Плавить под бурой можно только в плавилках. Да это и не важно. Какая разница как будет отлит слиток (с кислородом, т.е. порами или без) если его еще все равно нужно лигатурить. Плавьте как можете, и чем можете. При использовании горелки возможен увеличенный угар. Оптимальный вариант - плавильные печи.

#34 Серж

Серж

    Наш человек

  • Пользователи
  • PipPipPipPip
  • 790 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Казахстан
  • Интересы:ювелирка,гальванотехника

Отправлено 10 Май 2011 - 10:56

Цитата(TUMAR @ 9.5.2011, 22:46) <{POST_SNAPBACK}>
Мне были непонятны некоторые вопросы, которые я озвучил. На часть из них я получил ответы. Весьма благодарен. Спасибо!
Другая часть осталась, как Вы выразились «неразжувана», и если на эти вопросы у Вас нет ответов, тогда спасибо и на этом.
С уважением,
ТУМАР-Ювелир.
П.С. У меня еще вопрос, если позволите: Распишите формулами процесс замещения. Весьма буду благодарен.
Химизм этой реакции замещения прост;
Cu + 2AgNO3 = 2Ag + Cu(NO3)2 как видно из формулы свободной азотной кислоты здесь нет и она не нужна для реакции(излишний меди перерасход с образованием нитрата) из этой же реакции можете высчитать и расход меди и выход по серебру в гр.(школьный курс химии)Как я сказал выше можно применять не только медь но и железо(но проблемно осадок востоновленого серебра плотный и придется механически счищать серебро)А способ сплавления с углекислым натрием(НЕ "КАУСТИК"!-каустическая сода это бытовое название гидроокиси натрия,совсем не то,углекислый калий-безводная сода,кальцинированная сода применяется в быту для стирки продается в пачках по 1 кг.

Сообщение отредактировал Серж: 10 Май 2011 - 10:57


#35 dwarf

dwarf

    Наш человек

  • Пользователи
  • PipPipPipPip
  • 691 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:РФ г. Златоуст

Отправлено 11 Май 2011 - 14:08

Цитата(TUMAR @ 10.5.2011, 1:06) <{POST_SNAPBACK}>
Информация для практиков: Оптимальный вариант для 10 кг - сушка в муфеле. Не представляю себе 10 кг металла на газетах...

Ну положим про 10 кг на газетке я и не говорил, важен не обьём а принцип. И досуха сушить тоже не рекомендую, с влажными плотными "колобками" обращаться намного удобней чем с сухим порошком и в трубу меньше улетает, а вода при плавке сама высохнет.
Информация для практиков: на 100гр лома уходит 0.5-0,7 литра азотки. (зависит от содержания металла)
За 1 раз 10 кг в кислоте я тоже слабо представляю, если конечно вы не желаете устроить соседям локальную химическую войнушку. blink.gif


#36 Korobtsov

Korobtsov

    Старейшина

  • Пользователи
  • PipPipPipPipPip
  • 1 184 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Костанай

Отправлено 11 Май 2011 - 14:28

Был знакомый химик, подрабатывал аффинажем. Он сплавлял серебро в слиток и перегонял его на анод в электролите на азотнокислом серебре. Осаждение происходило довольно быстро, приходилось постоянно находится возле ванны и сбивать с анода осажденное серебро. Катод он помещал в брезентовый мешок, чтобы мусор не падал на дно ванны. Рецепт электролита описать не могу, не спросил в своё время.

#37 Серж

Серж

    Наш человек

  • Пользователи
  • PipPipPipPip
  • 790 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Казахстан
  • Интересы:ювелирка,гальванотехника

Отправлено 11 Май 2011 - 20:36

Электролит не сложный-но это уже называется электролизным рафинированием,получается чистый металл 999,9,так же и золото рафинируют.

#38 dwarf

dwarf

    Наш человек

  • Пользователи
  • PipPipPipPip
  • 691 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:РФ г. Златоуст

Отправлено 12 Май 2011 - 09:57

Цитата(Серж @ 11.5.2011, 20:36) <{POST_SNAPBACK}>
Электролит не сложный-но это уже называется электролизным рафинированием...

А подробнее можно узнать про этот процесс? В моей ситуации приходится регулярно чистить относительно небольшое кол-во металла.
Ждать пока накопится много нет возможности, постоянно возиться с кислотой нет особого желания.


#39 Korobtsov

Korobtsov

    Старейшина

  • Пользователи
  • PipPipPipPipPip
  • 1 184 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Костанай

Отправлено 13 Май 2011 - 00:29

Цитата(dwarf @ 12.5.2011, 9:57) <{POST_SNAPBACK}>
А подробнее можно узнать про этот процесс? В моей ситуации приходится регулярно чистить относительно небольшое кол-во металла.
Ждать пока накопится много нет возможности, постоянно возиться с кислотой нет особого желания.

Весь процесс происходил в стеклянной банке из под аккумулятора емкостью литров 10-12, серебро которое собирались чистить сплавляли в слиток, припаивали плюсовой провод, помещали в брезентовый мешочек и подвешивали в банке, так , что бы провод не соприкасался с электролитом. В качестве анода использовали серебряную пластину. Состав электролита от 10 до 50 грамм азотнокислого серебра на один литр H2O , но могу ошибаться, этот вопрос уточнить, например у Сержа, он в химии более сведущ. Подключаете к блоку питания 10-12 вольт и смотрите как на аноде нарастает серебряная "шуба". Необходимо контролировать процесс, так как объём чистого серебра очень быстро увеличивается. Чем сильнее ток тем крупнее будут кристаллы серебра. Процесс сопровождается обильным газовыделением, поэтому потребуется помещение с хорошей вентиляцией. Помещать катод в брезентовый мешок обязательно, это не позволит отработанным отходам попасть в очищенное серебро.

#40 Серж

Серж

    Наш человек

  • Пользователи
  • PipPipPipPip
  • 790 сообщений
  • Пол:Мужчина
  • Город:Казахстан
  • Интересы:ювелирка,гальванотехника

Отправлено 13 Май 2011 - 01:13

Анод нужно однозначно в чехле или диафрагме держать-чтоб шлам не сыпался на дно ванны,а электролит простой азотнокислое серебро 50-150 гр. на литр,азотная 5-20 мл. на литр(чем выше содержание азотнокислой соли тем быстрей идет процесс)излишней кислоты не должно быть чтоб не подтравливала серебро,плотность тока 0.5-1а/ч. ,вольтаж 5-8 В.достаточно, катод лучше из нержавейки или титана(с него само слезит)




Количество пользователей, читающих эту тему: 2

0 пользователей, 1 гостей, 0 анонимных


    Yandex (1)